2、散色光的干擾
散射光對原子熒光光譜也會產(chǎn)生影響。這是因?yàn)闊晒庑盘柋劝l(fā)射和吸收信號更弱,更容易受到散射光的干擾。可用空白溶液測量分析線處的散射光強(qiáng)度予以校正。在測定汞的實(shí)驗(yàn)中,出現(xiàn)測定結(jié)果的重復(fù)性不滿足要求的現(xiàn)象,通過將汞元素?zé)纛A(yù)熱約10min,然后再操作,這樣測定結(jié)果的重復(fù)性得到了明顯的改善。因此,操作時為保證光源的穩(wěn)定性,元素?zé)舯仨毜玫匠浞值念A(yù)熱。
3、環(huán)境的干擾
原子熒光光度計對實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求較高。因此,在實(shí)驗(yàn)中要注意對各環(huán)境因素。
首先儀器擺放的上方應(yīng)配有排風(fēng)設(shè)施,如抽風(fēng)機(jī)、萬向排風(fēng)機(jī)等,經(jīng)常注意實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)和實(shí)驗(yàn)室的清潔;
其次要注意在該實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不存放易污染、揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì);經(jīng)常清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等。因氫化物發(fā)生反應(yīng)條件對溫度有要嚴(yán)格的要求,若環(huán)境溫度變化太大,使燈的穩(wěn)定性會受到影響,儀器室內(nèi)的溫度應(yīng)以20~25℃為宜。由于原子熒光儀在酸性條件下工作,為防止室內(nèi)的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,必須控制濕度。
另外,實(shí)驗(yàn)環(huán)境中自身帶來的影響也不可忽視,如原子熒光儀因?yàn)椴捎?%的鹽酸作為載流,而且載流槽是開放式的,儀器一些配件易被腐蝕,還有實(shí)驗(yàn)容器清洗不干凈等,這些問題如不及時處理,也會導(dǎo)致熒光強(qiáng)度的偏離。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗。實(shí)驗(yàn)容器需經(jīng)酸浸泡并嚴(yán)格清洗后使用。
4、試劑的影響
硼化鉀和氫化鈉是原子熒光儀使用的還原劑,其作用是將待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應(yīng),生成的氫氣和如溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物,然后借助于載氣將其導(dǎo)入石英管燃燒,氫化物即迅速原子化。若還原劑濃度過高,會使熒光強(qiáng)度變化幅度增大,如冷原子熒光法測汞,當(dāng)氫化鉀的濃度高時,生成的大量氫氣會使測汞的靈敏度和穩(wěn)定性變差,因此,還原劑濃度應(yīng)低些為宜,是現(xiàn)用現(xiàn)配。在測定汞元素時,為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失,常加入重鉻酸鉀作為保護(hù)劑,這樣可是測定結(jié)果的重復(fù)性得到很好的改善。另外,實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量也應(yīng)嚴(yán)格控制,否則會使試劑空白偏高,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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